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May 16, 2023

抵抗性ナノヒータープローブを使用した選択領域多層グラフェン合成

Rapporti scientifici Volume 13,

Scientific Reports volume 13、記事番号: 7976 (2023) この記事を引用

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グラフェンは、その多用途な特性と幅広い用途により、注目されている材料です。 ただし、製造はグラフェンおよび多層グラフェン (MLG) の最も困難な側面の 1 つです。 ほとんどの合成技術では、グラフェンまたは MLG を基板に転写するために高温と追加のステップが必要となり、膜の完全性が損なわれます。 この論文では、金属誘起結晶化を研究して、はるかに低い温度条件（約 250 °C）で可動抵抗ナノヒーター プローブを使用して金属膜上に直接 MLG を局所合成して MLG 金属複合材料を作成し、絶縁基板上に直接合成します。 ラマン分光法は、得られた炭素構造が MLG の特性を持っていることを示しています。 提示されたチップベースのアプローチは、MLG のフォトリソグラフィーおよび転写ステップを排除することにより、はるかに単純な MLG 製造ソリューションを提供します。

グラフェンは、ポストシリコン時代に最も有望な材料の 1 つとして浮上しています1。 グラフェンを得る最も簡単な方法は剥離によるもので、単層または数層が得られるまでグラファイトから炭素層を剥離します1。 ただし、剥離技術は非常に時間がかかります。 もう 1 つの一般的な方法は、グラフェン合成に使用される化学蒸着 (CVD) です。これは大面積のグラフェン層を生成できます 2,3 が、高温 (> 950 °C) で実行されます。 さらに、さらなる処理のためにグラフェンを他の表面に機械的に転写する必要があります。 これらの追加のステップにより、不純物、欠陥、破れ、しわが生じ、グラフェンの特性が劇的に低下します4、5、6、7。 したがって、低温で転写のないグラフェン合成は、大面積の産業用途、特に集積回路（IC）製造で一般的に使用される金属間誘電体の低誘電率の機械的完全性を維持するために非常に望ましいです8、9、10。

多層グラフェン (MLG) は、高い電気/熱伝導率を必要とするアプリケーションの配線と電極に最適なオプションです。 蒸発したアモルファスカーボン層の厚さを制御し、650 ～ 950°C で金属触媒による結晶化を誘導することにより、制御可能な層数のグラフェン合成が可能になりました11。 加熱すると、炭素原子が金属中に拡散し、冷却中に表面に沈殿します11。 MLG は 800°C で金属と基板の界面に形成されることも報告されています12。 金属触媒と IV 族材料の間のこの交換は、層交換 (LE)13 として知られています。 金属誘起結晶化 (MIC) は、LE を誘導して基板上で直接 MLG の合成温度を下げる簡単で効果的な方法です。 合成は基板上で直接行われるため、MLG を機械的に転写する追加のステップが不要になります。 スズ (Sn) は、融点が低いため、金属の表面および絶縁基板上で 250 °C で合成できるという他の金属に比べて利点があります14。

この研究では、MIC-LE14 を使用して、低温 (約 250 °C) で Sn および絶縁基板上に MLG を直接合成します。 サンプル全体を加熱するのではなく、抵抗ナノヒーター プローブ チップを使用してサンプル上の希望の位置を局所的に加熱します。 ナノヒーターチップベースの方法は、絶縁酸化グラフェン膜 (GO) を還元して局所的にグラフェンを生成するために使用されています 15、16、17。 ただし、MLG 合成に MIC-LE でチップベースの加熱が使用されるのはこれが初めてです。 この新しい方法は既存の製造プロセスと互換性があり、高スループットのアプリケーションに拡張できる可能性があります18、19、20、21、22。 この研究で達成された金属および絶縁基板上での MLG の直接、転写不要、マスクレス合成により、MLG と相補型金属酸化膜半導体 (CMOS) プロセスの統合が可能になります23。

抵抗性ナノヒータープローブ（図 1a）は、サンプルを所定の領域で局所的に加熱することにより直接グラフェン合成を実行するために使用されます24。 図2に示す抵抗性ナノヒータープローブの製造プロセス（補足情報、図S.1の対応するマスクレイアウト/上面図）は、厚さ1μmのSiO2埋め込み酸化物層と10μmのSOIウェーハから始まります。 Siデバイス層。 300 nm の熱酸化層が堆積され (ステップ 1)、フォトリソグラフィーによってパターン化されます (ステップ 2)。 次に、水酸化カリウム（KOH）を用いてウェット異方性エッチングを行い、チップを形成します（ステップ3）。 酸化層は緩衝フッ化水素酸 (BHF) でエッチング除去されます (ステップ 4)。 100 nm の熱酸化層が成長します (ステップ 5)。 カンチレバーの前面は、ディープ反応性イオン エッチング (DRIE) を使用してパターン化されます (ステップ 6)。 次に、厚さ10nm/100nmのCr/Auを蒸着することにより金属蒸着を実行し、パッドとヒーターを形成します（ステップ7）。 カンチレバーは、フォトリソグラフィーを実行し、DRIE によって基板の裏面をパターニングすることによって形成されます。埋め込み酸化層はエッチストップ層として機能します (ステップ 8)。 最後に、BHF で埋め込み酸化層をエッチングしてプローブを解放します (ステップ 9)。

(a) 作製した抵抗性ナノヒーター プローブの SEM 画像。 (b) 入力電力の関数としての温度。

抵抗性ナノヒータープローブのナノ加工ステップ。

カンチレバーの先端には、公称抵抗が 10 オーム以下の Cr/Au 製のマイクロヒーター要素が含まれています。 先端の高さは 7.75 µm、直径は約 200 nm です。 長方形のカンチレバーは幅 100 μm、長さ 150 μm、厚さ 2 μm で、3 mm × 1.4 mm × 0.5 mm のチップ上にあります (図 1a)。 チップをプローブ基板に接着し、次に 2 本の細い銅ケーブルを導電性エポキシで各パッドに貼り付け、オーブンで 90 °C で 20 分間硬化します。

抵抗性ナノヒータープローブを校正するには、以前に示したように 22、24、25 の 12 μm 熱電対 (CHAL0005、Omega Engineering、ノーウォーク、コネチカット州、米国) をプローブの先端に接触させます (補足情報、図 2 に示す)。 S.2) ソースメーター (Keithley 2400、Tektronix, Inc.、オレゴン州ビーバートン、米国) を使用して抵抗ナノヒータープローブに電圧を供給し、カンチレバーの先端の温度をゆっくりと上昇させます。 温度は、抵抗性ナノヒータープローブの入力電力の関数として記録されます (図 1b)。 ~520 mW では、温度は 250 °C に達します。

直径 12 インチ、高さ 12 インチの特注のガラスチャンバーを含むシステムは、これらの実験用に変更され、平坦な光学窓が含まれるようになりました 25 (補足情報、図 S.3 で詳細を参照)。 窓を通して、顕微鏡を使用してサンプルとプローブの先端の動きを監視します。 チャンバーには 4 つの取り付けられたコネクタが含まれています。 1 つのコネクタは、ガスの流れとベントを通してチャンバーを減圧するために使用されます。 圧力計が 2 番目のコネクタに配置され、チャンバーの圧力を監視します。 3 番目のコネクタは 1 × 10–3 Torr を超える機械ポンピングに使用され、最後のコネクタは電動ステージとプローブと外部電源およびコンピュータ間の配線に使用されます。 チャンバーと内部部品は防振台の上に置かれます。 チャンバー内の部品は、プローブを固定するための固定具と、X、Y、Z 方向に移動できるステージで構成されます。 ステージは 2 つの機構で構成されています。長距離動作用のメイン プラットフォーム (KT-LS28-MV、カナダ、バンクーバー、ザバー) と、短精度動作用の 2 番目のプラットフォーム (ドイツ、ピエゾシステム、Tritor 100-XYZ) です。 密閉された環境のため、プラットフォームは、ステージの移動に使用される LabView プログラム (NI、テキサス州オースティン) を使用するコンピューターと接続されています。 LabView ソフトウェアを使用して、光学顕微鏡で監視しながら、プラットフォームを移動してサンプルをプローブの下に配置し、選択した位置でチップに接触させます。 ソースメーター、Keithley 2400 は、サンプルと接触するときにナノプローブを加熱するために使用されます。

合成実験の段階的なプロセスを図 3 に示します。サンプルは、SiO2 の厚さが 300 nm の 10 mm × 10 mm の Si/SiO2 ダイで構成されます (ステップ 1)。 まず、電子ビーム蒸着装置 (CHA SAP-600、CHA Industries、米国カリフォルニア州フリーモント) を使用して、厚さ 500 nm の Sn を基板上に蒸着します (ステップ 2)。 続いて、スパッタコータ（Pelco SC-7、Ted Pella Inc.、レディング、カリフォルニア州、米国）を使用して、厚さ 60 nm で aC をスパッタリングします（ステップ 3）。 次に、サンプルをシステムのプラットフォームに置き、プローブをサンプルの表面からおよそ 3 mm 未満の距離に配置します。 ベルジャーはプローブとプラットフォームを囲み、チャンバー内の圧力は 1 Torr 未満に低下します (補足情報、図 S.3 の自作システムの概略図に見られるように)。 基本圧力に達すると、アルゴン ガスが 100 ～ 130 sccm の流量で流れ、圧力が約 4 Torr まで増加します。 チャンバー内の圧力が安定した後、抵抗ナノヒーター プローブを使用してサンプルの特定の領域を局所的に加熱することにより、MLG 合成実験が開始されます。 LabView を使用して、メイン プラットフォームをサンプルの表面近くに移動します。 次に、ピエゾシステムによって制御される二次プラットフォームを移動させて、サンプルを慎重にプローブに接触させます (ステップ 4)。

in-situ MLG 合成の概略図。

チップがサンプルの表面に接触した後、ソースメーターはナノヒーターに電圧を供給し、所定の時間、ナノヒーターを 250 °C まで抵抗加熱します。 Sn の融点は 231.9 °C と低いため、MLG 合成に効果的であることが証明されています 14。 Sn/aC が局所的に加熱されると、aC が溶解し、Sn が溶融し、炭素原子が金属中に拡散します。 炭素原子の濃度が過飽和になると、金属の表面に炭素原子が偏析し、金属の上下にグラフェン層が形成されます（ステップ 5）。 最後に、サンプルを 10% 硝酸 (HNO3) に浸して金属を除去し、炭素構造を持ち上げて、下の MLG 構造を残します (ステップ 6)。

すべてのサンプルの特性評価は、HeNe および 633 nm 波長のレーザーを使用したラマン分光法 (Renishaw InVia、英国) を使用して実行されます。 ローレンツ関数モデリングは、ピーク フィッティングのラマン スペクトルに対して実行され、半値全幅 (FWHM) を推定します。 走査型電子顕微鏡 (SEM) – エネルギー分散型分光法 (EDS) (JSM-F100、Jeol、東京、日本) は、加速電圧 5 kV での化学組成分析に使用されます。

ラマンスペクトルの位置、形状、顕著なピークの強度、および強度比は、合成された MLG26、27、28 を確実に同定するための認識可能なサインを提供します。 サンプルの最初のラマン分析では、1500 cm-1 付近に幅広いピークが検出され、加熱前に Sn の上にスパッタされた aC 膜が確認されました 27（補足情報、図 S.4a を参照）。

5 分間の加熱時間でのラマンスペクトル (図 4a) は、1333 cm-1 に特徴的な D バンド、1577 cm-1 に G バンド、2681 cm-1 に 2D バンドを示し、グラフェンの形成を示しています 3,26,29。 30、31、32、33。 G および 2D ピークは、それぞれ FWHM が 30 cm-1 および 79 cm-1、比 IG/I2D が 1.85 の明確に定義された狭く鋭いピークです。 CVD グラフェンの場合、IG/I2D 比と 2D ピークの形状により、構造上に存在するグラフェン層の数の推定値が得られます 3、26、33、34。 得られたラマンスペクトルを CVD グラフェンについて報告された結果と比較すると、合成された構造は 3 ～ 5 層の MLG であることがわかります 3,26,29,33。 D ピークの FWHM は 100 cm-1、ID/IG 比は約 0.41 です。 MLG の結晶品質は、G 対 D のピーク強度比によって定義され、欠陥の数に比例します 34、35、36。 値 0.41 は、欠陥密度が低い高品質の MLG を示します 33,36。

(a) 表面積組成を挿入して 5 分間加熱したときのサンプルのラマン スペクトル。aC は赤色、MLG は緑色。 (b) ラマン ID/IG 比マップ。 (c) ラマン IG/I2D 比マップ。

ラマン表面積マップ分析（図4a挿入図）は、長さが約13.567μm、面積が約88.867μm2のaC（赤）の領域とMLGの領域（緑）を示しています。 ラマン ID/IG 比マップ (図 4b) は、比が 0.30 ～ 0.45 の範囲にある高品質 MLG の広い領域を示しています。 ラマンIG/I2D比マップ（図4c）は、構造の中央領域で最も低い値を示しており、グラフェン層の数が最も少ないことを表しています。 加熱が 5 分を超えると、不当な欠陥、障害、損傷が形成され始めました (補足情報、「ラマン スペクトルの進化」セクションおよび図 S.4)。

絶縁基板上に MLG を生成するには、サンプルを 60 分間加熱します。 次に、サンプルを 10% 硝酸 (HNO3) で約 24 時間エッチングして、Sn、aC、および金属上の合成構造を除去します (図 3、ステップ 6)。 この領域から得られたラマンスペクトル（図5a）は明確なピークで構成されており、SiO2基板上にMLGが形成されていることを示しています。 2660 cm-1 の 2D ピークと推定 FWHM 86 cm-1 および IG/I2D 比 1.65 は、MLG29、33、36、37、38 について一貫した結果です。 1335 cm-1 に FWHM 55 cm-1 の D ピーク、1616 cm-1 に明らかな D' ピーク、2922 cm-1 に FWHM 200 cm-1 の (D + D') ピークが存在します。 -1、および ID/IG 比 1.31 は、中程度の欠陥密度、損傷、および無秩序を示します 34、39、40、41、42。

(a) 60 分間の加熱とエッチング後の絶縁基板上のサンプルのラマン スペクトル、光学画像の挿入図。 (b) Spc_020 と Spc_021 の表面領域の組成分析結果を使用して EDS で調査された点と表面を示す SEM。 (c) 点 Spc_016、点 Spc_017、点 Spc_018 のそれぞれの組成分析結果。

絶縁基板上に得られた MLG の表面積は、長さ約 5 μm、長さ約 10.43 μm2 です (挿入図 5a および b)。 EDS を使用して評価されたさまざまな点および領域 (図 5c) の化学組成 (図 5b) は、炭素、酸素、およびシリコンの存在を示しています (炭素原子% は補足情報の「炭素原子パーセント」セクションにあります)。 。 この領域には Sn の痕跡はなく、Sn が効果的に除去されたことが確認できます。 さらに、酸素とシリコンの存在は、基板であるSiO2に対応します（表面領域Spc_020およびSpc_021の図5b）。

MLG 領域の不規則な形状 (図 4a および 5b の挿入図) は、いくつかの要因に起因すると考えられます。 この期間中の金属の溶解とその結果としての冷却により、表面の形態が変化します。 金属の厚さが表面全体にわたって均一ではない可能性もあります。 さらに、熱は垂直方向と横方向に放散され、相互作用の面積が増加するため、MLG の表面積が増加します。 さらに、機械式ポンプを使用し、アクティブな防振がないと、システムに望ましくない振動が導入され、チップとサンプル表面との間の接触が不安定で一貫性のない状態になり、加熱面積が増大する可能性があります。

この研究では、MLG を低温で直接かつ局所的に合成するための新しい方法が提示されます。 抵抗ナノヒータープローブを利用して、アモルファスカーボンを 250 °C に加熱して、Sn 膜の表面および絶縁基板上に直接 MLG を形成します。 ラマンスペクトルは、5分間の加熱後のMLGの形成を示しています。 さらに、ラマンの結果は、60 分間の局所加熱とそれに続くエッチングの後、MLG が絶縁基板上に直接合成されることを示しています。

ここで達成される MLG は 3 ～ 5 層 3、26、29、33 です。 MLG フィルムのグラフェン層の品質、サイズ、さらには層の数も、層の厚さ、圧力、流量、加熱時間、温度などの合成パラメーターを調整することでさらに最適化できます。 私たちは、金属の厚さ、金属の堆積、aCの厚さと堆積の種類、ヒーターの接触面積、振動絶縁などのさまざまな合成パラメーターをさらに調整することでグラフェン単層を生成できると考えています。

in-situ MIC は、低温で基板上の目的の位置に MLG を直接合成できるため、金属および基板上での合成に便利な方法になります。 電極表面にグラフェンを直接成長させることで酸化や腐食から保護し、真空外でのマイクロ/ナノ加工ステップを三次元構造に組み込むことが可能になります。 さらに、この方法は、他の IV 族半導体材料や、Si-Al、Si-Ag、Ge-Al、Ge-Ag、C-Ni43、44、45、46、47、48 などの金属触媒の組み合わせにも適用できます。 さらに、サーマルプローブチップアレイ49を使用すると、スループットを大幅に向上させることができ、均一な加熱や、より大きな面積を必要とするさまざまなアプリケーションの場合は、平らな形状のチップ50などの他のプローブ設計を実装できます。 全体として、我々は、提示された方法により、広範なマイクロ/ナノエレクトロニクス用途向けのグラフェンベースのデバイス、相互接続、および電極の安価で高速な制御された製造が可能になると考えています。

この論文に関連するすべてのデータは、合理的な要求に応じて対応著者に要求できます。

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この研究は、国立衛生研究所 (U24DK112331-03S1 Diversity Supplement (AG)、R44GM146477 (AG)、および NSF (2226930)) によって部分的に支援されました。 ここで表明された意見は著者の意見であり、NIH、NSF、または米国政府の公式見解を表すものではありません。 実験セットアップとナノプローブの微細加工に関してご協力いただいた Tao Li 博士と Weibin Zhu 博士に感謝いたします。 また、SEM-EDS ツールに関して多大なるご支援を賜りました Alexander Franco 博士にも感謝いたします。

フロリダ国際大学電気およびコンピュータ工学部、マイアミ、フロリダ州、33172、米国

イングリッド・トーレス & ネジ・マチェーテ

機械工学科、ウースター工科大学、ウースター、マサチューセッツ州、01609、米国

サデグ・メディ・アガイ

アイカーン医科大学マウントサイナイ、ニューヨーク、ニューヨーク、10029、米国

アンジェロ・ガイタス

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AG は実験を考案し、実験セットアップの設計/組み立て、マイクロマシンセンサーの設計/製造、プロジェクトの計画の監督、原稿の共同執筆を行いました。 NP は実験と LE 化学を考案し、プロジェクトの監督を支援および支援し、原稿を共同執筆しました。 IT と SMA は、設計、準備、実験の実行、セットアップの組み立て、プローブの組み立て、結果の分析を行い、他の著者からのコメントを付けて原稿を執筆しました。 著者全員が最終原稿を読み、編集し、承認しました。

イングリッド・トーレスまたはアンジェロ・バグパイプとの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガー ネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Torres、I.、Aghaei、SM、Pala、N. 他。 抵抗性ナノヒータープローブを使用した選択領域多層グラフェン合成。 Sci Rep 13、7976 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-34202-y

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受信日: 2022 年 6 月 7 日

受理日: 2023 年 4 月 25 日

公開日: 2023 年 5 月 17 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34202-y

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